Analiza rentgenowska

Analiza termiczna cementu uzyskanego z fazy y AI2O3 wykazuje, że już w temperaturze 80°C zachodzi reakcja w mieszaninie z wydzieleniem ciepła. Świadczy o tym pik egzotermiczny na krzywej DTA, który w temperaturze 150°C przechodzi w efekt endotermiczny o dużej intensywności (program uprawnienia budowlane na komputer).

Rzeczywistą temperaturę efektu, wynoszącą 130°C, wyznaczono na krzywej DTG. Efekt ten odpowiada usuwaniu wilgoci z mieszaniny w wyniku dehydratacji uwodnionych fosforanów glinowych. Koniec efektu przypada w temperaturze ok. 175°C. Ubytek rrasy próbki wynosi 16,1%, tj. ok. 88% obliczeniowej zawartości wilgoci; należy więc przypuszczać, że powstające fazy w mieszaninie, w tej temperaturze, składają się przeważnie z bezwodnych fosforanów glinowych. Usuwanie wilgoci, jak wskazują na to krzywe ubytku masy, jest dwustopniowe. Drugi stopień przypada w temperaturze 250°C i związany jest z dchydratacją 3A1P04 • 5H20 i 2A1P04 • 3H20 (program uprawnienia budowlane na ANDROID). Pik endotermiczny na krzywej DTA w temperaturze 500°C, któremu towarzyszy ubytek masy, jest wywołany dehy- dratacją monohydratu glinowego, powstającego w mieszaninie w wyniku rehydratacji bezpostaciowej części fazy y AL03. W tej samej temperaturze możliwe jest powstawanie berlinitu - A1P04.

Przy dalszym ogrzewaniu mieszaniny występują na krzywej DTA jeszcze dwa efekty egzotermiczne. Jeden z nich, w temperaturze 785°C, odpowiada przemianie polimorficz- nej ortofosforanu glinowego. Drugi efekt, w temperaturze 905°C, związany z fazą y A1203, odpowiada przemianie y -> (-) A1203. Nieznaczny ubytek masy występuje na całej krzywej aż do końca analizy, co można wiązać z odwadnianiem fazy y A1203 (uprawnienia budowlane).
Analiza rentgenowska i mikroskopowa. Przy ogrzewaniu cementu zachodzi dehydratacja uwodnionych fosforanów glinowych i przemiana polimorficzna bezwod- nych fosforanów glinowych. Jednocześnie zachodzą więc w cemencie procesy przemiany jego składnika, tj. tlenku glinowego (program egzamin ustny).

Temperatura 120°C. Poziom tła na rentgenogramie jest wysoki, co wskazuje na obecność w próbce znacznej ilości substancji bezpostaciowej. Na podstawie uzyskanych najwyższych wartości dyfrakcyjnych trudno jednak ustalić skład powstających związków. Linie: 2,37, 2,15, 2,03 i 1,98 A są charakterystyczne dla hydrargilitu, jednak główne linie tej fazy nic zaznaczają się na rentgenogramie (opinie o programie).

Intensywny plik

Pod mikroskopem w składzie próbki widoczna jest faza (ok. 60%), występująca w postaci sferolitów: nq (=a 1,580, nv ss 1,560. Taki pokrój kryształów i współczynniki załamania światła są typowe dla waryscytu. Mniej więcej 30% kryształów w postaci płytek i krótkich słupków z dodatnim wydłużeniem i z prostym znikaniem światła - to prawdopodobnie 3A1203 • 5H20 i 2A1203 • 3H20 [3], [11]. Występuje także faza
a) wysokiej dwójłomności, jakby cementująca ziarna fazy podstawowej (nq ^ 1,498, np 1,460) (segregator aktów prawnych).
Wysoką dwójłomność mają jednopodstawione fosforany glinowe, jednak przy dalszym wzroście temperatury nie wykryto ani A1(H2P04)3, ani produktów jego dehydratacji.

Temperatura 200°C. Najsilniejsze linie: 4,35, 4,28 i 4,15 A, jak również pozostałe: 3,64, 3,20, 3,03, 2,75, 2,44 i 2,15 A, odpowiadają odmianie D ortofosforanu glinowego. Intensywny pik o wartości d 2,56 A może być związany z uwodnionymi fosforanami glinowymi 3A1P04 • 5H20 i 2A1P04 • 3H20. Podstawowe linie tych związków są zbliżone pod względem wartości do A1P04 (D), który powstaje w wyniku de- hydratacji 2A1P04 • 3H20, a także dehydratacji 3A1P04 • 5H20. W tym ostatnim przypadku A1P04 (D) powstaje z utworzeniem fazy pośredniej A1P04(C), która trudna jest jednak do identyfikacji na rentgenogramie (promocja 3 w 1).

Temperatura 350°C. Próbka rozsypuje się przy przechowywaniu na powietrzu w ciągu kilku godzin. Maksima: 4,28, 1,844, 1,65 i 1,61 A odpowiadają fazie berlinitu ortofosforanu glinowego. Intensywne linie: 4,28, 3,84, 3,64, 3,42 i 3,08 A wskazują na odporność znacznej ilości fazy A1P04(D). Może również występować faza A1P04(C) - linie: 4,23, 3,41, 2,93 i 2,84 A. Uzyskany rentgenogram jest czytelniejszy od poprzedniego i pozwala na identyfikację uwodnionych fosforanów glinowych: 3A1P04 • 5H20 (linie: 4,25, 2,57, 2,56, 2,49, 2,40 i 2,13 A) i 2A1P04- 3H20 (linie: 4,43, 4,23, 3,44 i 2,56 A), oznaczonych symbolicznie H3 i H„.