Oznaczanie naftalenu surowego

Dla określenia naftalenu całą pozostałość po wydzieleniu fenoli, zebraną na gorąco znad ługu, podgrzewa się w celu rozpuszczenia naftalenu, dobrze miesza i studzi do temperatury 15°C, utrzymując w tej temperaturze w ciągu pół godziny (program uprawnienia budowlane na komputer). Wydzielony naftalen odsącza się od olejów na lejku Buchnera przez sączek z dobrej bibuły, np. Schleicher i Schiill nr 597 z opaską białą, za pomocą pompy ssącej, po czym w celu odciągnięcia resztek oleistych i całkowitego wysuszenia wykłada się na porowaty talerz.

Po dokładnym wysuszeniu przez wyciśnięcie i rozgnie- cenie łopatką, zebrany naftalen waży się i oblicza jego procentową zawartość w smole (program uprawnienia budowlane na ANDROID).
Odważa się około połowy ilości zebranej frakcji olejów antracenowych (3G0-350°C), po czym ostudziwszy ją do temperatury 15°C utrzymuje w tej temperaturze w ciągu pół godziny. Wykrystalizowany antracen odsącza się na lejku Buchnera przez sączek z dobrej bibuły, np. Schleicher i Schiill nr 597 z opaską białą, za pomocą pompy ssącej, i wykłada na talerz porowaty w celu osuszenia i całkowitego pozbawienia części oleistych. Zebrany antracen należy zważyć i po przeliczeniu określić procentową jego zawartość w badanej smole (uprawnienia budowlane).

Na podstawie temperatury mięknienia paku można zorientować się, czy do produkcji smoły użyty został tzw. pak miękki, który zawiera jeszcze pewną ilość składników oleistych, czy też pak twardy, pozbawiony
praktycznie całkowicie składników oleistych. Zazwyczaj sprowadza się pak do tzw. paku umownego, średnio twardego o temperaturze mięknienia według Kraemera-Sarnowa 67 lub 70°C. Jeśli badany pak ma niższą temperaturę mięknienia, wprowadza się poprawkę, którą oblicza się przyjmując obniżkę temperatury mięknienia paku w wysokości 1,5°C na każdy lfl/o zawartego w nim jeszcze oleju antracenowego. Wypadającą z obliczenia poprawkę ilości oleju antracenowego odlicza się od paku i dolicza do oleju antracenowego. Jeśli pak ma zbyt wysoką temperaturę mięknienia, należy doliczyć do zawartości paku wypadającą z obliczenia ilość deju antracenowego, którą odejmuje się od procentowej zawartości frakcji 30(H-350°C (program egzamin ustny).

Wykonanie oznaczenia

Temperaturę mięknienia paku oznacza się bądź to metodą „Pierścień i Kula“ (opisaną przy metodach badania asfaltów), bądź też, częściej, metodą Kraemera-Sarnowa.
Temperatura mięknienia paku według Kraemera-Sarnowa jest to temperatura, przy której 5 g rtęci przebija mięknący pak, umieszczony w rurce szklanej w przyrządzie Kraemera-Sarnowa.

Pozostały po destylacji w kolbie pak ogrzewa się do zupełnej płynności, unikając dłuższego przegrzewania, po czym napełnia się nim obustronnie szlifowane rurki szklane 1 o średnicy wewnętrznej 6,0 ± 0,2 mm i długości ok. 100 cm. Rurki te mają przy obu końcach znaki (obrączki) wyryte w odległości 5 mm od końca rurki (opinie o programie).
Przy wylewaniu paku należy uważać, aby ścianki kolby były zupełnie suche. W tym celu należy je uprzednio ogrzać palnikiem, pozostałe bowiem na ściankach oleje mogą powodować rozmiękczenie wylewanego paku i błędne oznaczenie punktu mięknienia. Napełnianie rurek odbywa się w następujący sposób.

Rurkę nasuwa się na pręcik szklany w ten sposób, aby koniec pręta dosięgną! znaku na rurce (segregator aktów prawnych). Do ustawionej rurki nalewa się pak tak, aby nad pręcikiem utworzył się korek z paku grubości 5 mm. Aby zapobiec przylepianiu się paku do pręcika, należy koniec jego zwilżyć mieszaniną dekstryny z gliceryną. Po zastygnięciu paku wyrównuje się go w rurce ogrzanym
iiożem i oczyszcza z zewnątrz. Ponad warstwę paku wlewa się 5 g rtęci i wstawia rurki do przyrządu Kraemera-Sarnowa.

Obie zlewki 2 i 3 przyrządu zaopatrzone są w pokrywę 4 z otworami na rurki z pakiem (2 lub 4) oraz termometr 5 o skali do 120°C. Rurki zawiesza się w pokrywie, uprzednio nałożywszy na nie obrączki kauczukowe. Poziom dolnego końca rurek z pakiem jak również kulki termometru powinien być równy i odległy o 3 cm od dna zlewki. Gdy wszystko zostało przygotowane, podgrzewa się zlewkę zewnętrzną tak, by temperatura wzrastała o 1°C na minutę (promocja 3 w 1).