Oznaczanie zawartości wolnego węgla

Temperatura, przy której nastąpi przebicie warstwy paku i wylanie się rtęci na dno naczynia, jest temperaturą mięknienia paku.
Dokładność oznaczenia ± 1,5°C (program uprawnienia budowlane na komputer)..
Oznaczanie zawartości wolnego węgla jest właściwie oznaczaniem składników nierozpuszczalnych w chemicznie czystym benzenie. Istnieje pewne pokrewieństwo między wolnym węglem a żywicą „M“, otrzymywaną przy analizie grupowej smoły, jednak nie można ich identyfikować, gdyż zdolność rozpuszczająca pirydyny zmieszanej z olejem antracenowym jest większa niż zdolność rozpuszczająca benzenu.

Wykonanie oznaczenia. Próbkę 0,5-1 g badanej smoły odważa się z dokładnością do 0,0005 g w kolbie Erlenmeyera o pojemności 300-500 cm:! i zadaje 250 cm chemicznie czystego benzenu, silnie mieszając. Następnie ogrzewa się zawartość kolby pod chłodnicą zwrotną do wrzenia przez 15-20 minut i po ostudzeniu sączy przez podwójny ścisły sączek o średnicy 8-4-10 cm. Sączek przed sączeniem należy wysuszyć w temperaturze 105°C do stałego ciężaru i zważyć na wadze analitycznej (program uprawnienia budowlane na ANDROID).
Po przesączeniu całej zawartości kolby ze smołą przemywa się kolbę i sączek ciepłym benzenem. Przemywanie należy uważać za skończone, z chwilą gdy spływający z sączka benzen staje się bezbarwny.

Następnie sączek wraz z zebranym na nim wolnym węglem suszy się do stałego ciężaru w temperaturze 105°C i waży.
Przyrost ciężaru sączka określa się zawartość wolnego węgla.
Wyniki podaje się w procentach ciężarowych.
Oznaczanie popiołu jest oznaczaniem zawartości składników nieorganicznych w smole.
Oznaczenia wykonuje się w sposób opisany przy metodach badań asfaltów (uprawnienia budowlane).

Niewielkie ilości wody

Próbkę badanego oleju, pobraną i przygotowaną zgodnie z PN/C-04333, ogrzewa się na łaźni wodnej do całkowitego rozpuszczenia osadu. Następnie odw7aża się z niej w kolbie stożkowej ok. 50 g oleju z dokładnością do 1 g i kolbę z zawartością umieszcza się w termostacie na przeciąg 30 minut (temperatura termostatu powinna odpowiadać temperaturze, w jakiej prowadzi się badanie). Po upływie tego czasu badany olej szybko przesącza się przy użyciu pompki wodnej przez lejek Buchnera, zaopatrzony w sączek. Lejek Buchnera należy uprzednio doprowadzić do temperatury badania, przetrzymując go w termostacie w ciągu 30 minut (program egzamin ustny). Po całkowitym odsączeniu oleju sprawdza się obecność osadu na sączku.

W przypadku braku osadu na sączku lub w przypadku obecności na sączku tylko pojedynczych cząstek osadu, olej uważa się za wolny od osadu (opinie o programie).
Niewielkie ilości wody w smole, nie przekraczające granic dozwolonych przez normy oznacza się przy destylacji, odbierając do cylindra miarowego, kalibrowanego do Vio ml, frakcję przechodzącą do temperatury 100°C i następnie odczytując objętość wody, która zbierze się pod warstwą składników oleistych. Jeśli zawartość wody przekracza ilości dozwolone przez normy, należy zawartość wody w produkcie oznaczyć dokładnie metodą Schlapfera przez destylację badanej smoły z ksylenem (segregator aktów prawnych).

Oznaczanie zawartości wody należy wykonywać w przypadku, gdy przy destylacji do temperatury 170°C procentowa zawartość wody przekroczy przepisane granice.
Wykonanie oznaczenia. Do 100 g badanej smoły, odważonej w szklanej kolbie destylacyjnej o pojemności 500 cm3, dodaje się 100 cm:i nasyconego wodą ksylenu i wrzuca kilka kawałków porowatej porcelany. Kolbę łączy się z chłodnicą wodną o długości rury wraz z lejkiem 80 cm i o średnicy wewnętrznej rury ok. 20 mm. Jako odbieralnik służy naczynie w kształcie kieliszka, którego wąska dolna część ma objętość 5 cm3 z podziałką co 0,5-f-0,05 cm3 (promocja 3 w 1).

Przed użyciem należy odbieralnik przemyć mieszaniną chromową, starannie wyparować i wysuszyć w suszarce. Po zestawieniu aparatury oddestylowuje się frakcję przechodzącą aż do osiągnięcia temperatury 180°C. Zawartość wody odczytuje się bezpośrednio z podziałki wskazującej procent ciężarowy wody zawartej w 100 g badanej smoły (1 cm3-1).