Silny efekt egzotermiczny

Na krzywej DTA w temperaturze 370°C występuje silny efekt egzotermiczny. Ma on dużą intensywność, w związku z tym zaznacza się wyraźnie na krzywej (program uprawnienia budowlane na komputer).
Przy wzroście temperatury z szybkością 2,5°C/min początek reakcji zaznacza się w temperaturze ok. 80°C, a proces dehydratacji kończy się z reguły w temperaturze ok. 300 C. Efekt egzotermiczny w temperaturze 370°C w ogóle nie występuje, a minimum na krzywej DTA w temperaturze 58p°C, któremu nie towarzyszy zmiana masy, przypisuje się analogicznej do przemiany kwarcu przemianie berlinitu A1P04 (program uprawnienia budowlane na ANDROID).

Analiza termiczna świadczy o złożonym procesie powstawania kilku faz w cemencie. Za pomocą analizy rentgenowskiej i mikroskopii ustalono - przy powolnym (2,5°C/min) ogrzewaniu - następującą kolejność powstawania faz:
Temperatura 120°C. Pomimo że nie nastąpił proces wiązania masy, obraz dyfrakcyjny wskazuje na występowanie w próbce, oprócz fazy a A1203, innych faz krystalicznych. Linie: 4,31, 4,07, 3,54 i 2,87 A można przypisać fazie krystobalitowej A1P04. Maksima: 7,07, 3,26 i 2,79 A oraz 3,05, 2,78 i 2,29 A związane są z uwodnionymi ortofosforanami glinowymi 2A1P04 • 3H20 i 3A1P04 • 5H„0. Linie: 2,56, 2,395, 2,10, 1,75 i 1,610 A są pod względem wartości zbliżone do linii fazy a A1203 (uprawnienia budowlane).

Podobne przesunięcia odległości płaszczyzn sieciowych w fazie a A1203 w zestawach glinofosfora- nowych zaobserwowali także autorzy pracy.
Temperatura 160°C. Na rentgenogramie pojawia się bardzo intensywna linia dla 4,23 A. Na podstawie jej dużej intensywności można sądzić, że składa się ona z kilku maksimów. Linie 4,13, 3,54, 3,50 i 2,91 A dotyczą odmiany krystobalitowej A1P04. Uwodniony fosforan glinowy 2A1P04 • 3H20 zidentyfikowano na podstawie linii: 7,07, 4,23, 3,26 i 2,56 A.
Temperatura 200°C. W próbce, przetrzymanej w tej temperaturze, zachodzi wiązanie. Analiza rentgenowska wykazuje obecność tych samych faz co w poprzedniej próbce (program egzamin ustny).

Badania mikroskopowe

Pomimo higroskopijności próbki pod mikroskopem widoczne są kryształy fazy a A1203, a obok nich kryształy odmiany krystobalitowej A1P04 (7%), a ponadto ciemnobrunatne, słaboprzezroczyste i nieprzezroczyste konglomeraty okrągłych ziarn o współczynnikach załamania nv - 1,620, nq =’ 1,682 (faza główna), jak również faza wysokiej dwójłomności, jak by cementująca te konglomeraty. Wobec braku dla-większości fosforanów danych optycznych, nie udało się ustalić dokładnego składu próbki. Można jedynie przypuszczać [11], że fazy te zawierają uwodnione fosforany glinowe (opinie o programie). Oprócz wymienionych faz próbka zawiera 5-i-10% waryscytu o nQ = 1,580 i nv = 1,560.
Temperatura 300°C. O obecności 2A1P04 • 3H20 świadczy na rentgenogramie jedynie intensywila linia 4,23 A. Mieszaninie odmian krystobalitowej i trydymitowej odpowiadają maksima: 4,36, 4,13, 3,54, 2,88, 2,04, 1,96, 1,91 i 1,64 A oraz 4,19 3,93 A.

Badania mikroskopowe wykazały, że podstawową fazą w próbce są ciemnobrunatne, słaboprzezroczyste i nieprzezroczyste konglomeraty okrągłych ziarn, płytek sześcio- ściennych, krótkich słupków z prostym znikaniem światła i dodatnim wydłużeniem. Taki pokrój kryształów jest typowy dla uwodnionych fosforanów 3A1P04 • 5HsO i 2A1P04 • 3H20 oraz odmiany D bezwodnego A1P04. Wokół ziarn występuje cienka dwufazowa warstwa, składająca się z drobnych (l-i-2 ;;.m) anizotropowych ziarenek i szklistej błonki izotropowej. Próbka zawiera ok. 10% substancji bezpostaciowej (segregator aktów prawnych).
Temperatura 500°C. W próbce zidentyfikowano mieszaninę fazy krystobalitowej i trydymitowej A1P04 (4,36, 4,13, 2,88, 1,64 i 4,19 A). Linie: 5,39, 4,02, 3,65, 3,37, 1,84 i 1,64 A dotyczą fazy berlinitowej A1P04.

Analiza petrograficzna wykazuje występowanie fazy berlinitu A1P04 w próbce. Kryształy o współczynniku n = 1,495-r 1,498 tworzą fazę krystobalitu A1P04. W temperaturze 800-^1200°C skład próbek, z reguły, nie zmienia się, brak w nich tylko fazy berlinitu A1P04 (promocja 3 w 1).